Продолжение поста «Упорная порода»3
Возможно получил осмий. Сегодня утром прокалил свой вишнево красный раствор, оставшийся после выделения из него металлов, в большой колбе. Пары через газоотводную трубку пропустил через щелочной раствор. Изначально прозрачный щелочной раствор постепенно поменял окраску до полностью непрозрачного, черного цвета. Не стал прокаливать до красного цвета осадок в колбе, жалко колбу, все такое дорогое из хим посуды.
Не факт, что то, из за чего щелочной раствор стал непрозрачным, является перосматом натрия. Просто что то растворилось или выделилось из паров остатка от царской водки. Там кстати еще угольной массы целая куча образовалось в колбе.
Продолжение поста «Упорная порода»3
Так как после проведенных мною действий Продолжение поста «Упорная порода», с раствором царской водки и выделения осадка , раствор остался окрашенным в вишнёво красный цвет после фильтрации , то решил его еще помучить. Попытки выделить, что ни будь не привели к успеху и я повторил реакцию с сахаром. Дело в том, что когда то, что бы выделить платиноиды из раствора, когда иным образом не получалось, брали древесный уголь, бросали в раствор и после этой процедуры когда уголь впитывал в свои поры ионы металла, уголь изымался из раствора и сжигался. И уже из золы после сжигания получали искомое. В моем случае, горячая кислота окисляла сахар в уголь, этот уголь поглощал ионы металла(в) находящихся в растворе и после остается только процедить раствор и получившийся осадок в виде угольного шлама будет содержать металл(ы) находившиеся в растворе. На самом деле шламу после сегодняшнего опыта получилось достаточно много, что подумалось, что это всё уголь и больше ничего. Взял небольшое количество этого шлама и газовой горелкой прожег до красного каления. Какая то часть осталась, не сгорела и я проверил этот остаток на реакционную способность к каталитическим реакциям. Сначала потухшей газовой горелкой с открытой подачей газа я реанимировал горение газа на нагретом остатке, который остался после прожога. То есть каталитическое горение газа без огня было подтверждено. После этого я добавил несколько капель перекиси водорода в ложку с пережженным остатком осадка из мензурки. Реакция разложения перекиси водорода шла достаточно бурно. После первой реакции разложения, снова прокалил до красного каления "катализатор" и снова повторил действие с перекисью и еще раз прокалил и повторил, реакционное действие не потеряло своего свойства.
Опыт с перекисью не говорит ни о чем, кроме как наличия какого то металла в качестве катализатора и не обязательно платинового ряда. Мне собственно ориентироваться не на что с таким я встречаюсь впервые и никогда не работал ни с платиной ни с чем либо подобным, не считая этого -Продолжение поста «Получение палладия через сульфат» или этого - Продолжение поста «Куда ни плюнь везде палладий», этого - И снова палладий Pd, или этого Продолжение поста «Серебро природное, возможно» собственно с этого всё и началось.
Так как раствор после сегодняшних изысканий и фильтрации осадка, не потерял свой вишнево красный цвет, то возможно буду дальше его пытать, на предмет что же там осталось.
Продолжение поста «Упорная порода»3
Вот не думал сегодня такой ерундой заниматься.https://pikabu.ru/story/upornaya_poroda_11077488?utm_source=linkshare&utm_medium=sharing После длительного кипячения в азотной кислоте и потом с добавкой соляной кислоты, после фильтрации получил раствор кислот. Залил этот раствор нашатырным спиртом, выпал коричневый осадок. Осадок отфильтровал получил почти прозрачный щелочной раствор. Закислил его соляной кислотой и попробовал на алюминий и цинк что нибудь высадить. Нифига. Ну насыпал туда формиата натрия и оставил покипеть на плитке. Когда пришел увидел что выпал какой то металл серого цвета, совсем немного. Так как у меня оставался раствор с царской водкой, в котором я первый раз кипятил породу, то так же через нашатырь высадил весь мусор и попробовал цинком, алюминием , формиатом что нибудь высадить. Нифига. От слова совсем ничего. Ну и фиг с ним, взял сахар на кухне и сыпанул в раствор, продолжая его кипятить. Не сразу, но раствор начал темнеть, а потом стал совсем на вид черный и появилась пенка черного цвета которая плавала поверх раствора. Пенка прекрасно сцеплялась образуя черные на вид шарики которые я вылавливал ложкой и отправлял в другую мензурку с чистой водой, что бы растворить все растворимое в этих шариках. Получилось довольно много чего то. Отфильтровал это все, просушил, получилась какая то хрень грязного цвета. Попробовал газовой горелкой погреть, вроде похоже на что то, но все равно непонятно. И вот когда я прокипятил эту хрень в растворе нашатырного спирта, вот тогда понял, что получил металлы. Это стало видно после просушки когда через лупу стало видно металл коричневого цвета с включениями серого металлического оттенка. Скажем так, что я так подумал, а металл это или нет какая разница.
Упорная порода3
Вчера все таки, решил провести еще один опыт по анализу имеющейся у меня породы, которую взял находясь в одной из своих поездок на природу. Не хотел, как чувствовал что опять проблемы будут. Но всё таки, небольшое количество породы засыпал в мензурку и залил это раствором серной кислоты. Прокипятил, раствор слил, породу промыл на два раза водой и залил царской водки. Реакция была бурной, но не долгой. Добавил несколько капель азотки, реакция возобновилась. Процедил раствор через фильтр и проверил его на наличие металлов, предварительно осадив весь мусор через нашатырь. Пусто, ничего не обнаружил. В оставшуюся породу, после кипячения в царской водке, после промывки водой добавил чуток азотной кислоты и началось. Сколько бы раз я не добавлял азотной кислоты, столько раз и шла бурная реакция экзотермического вида с выделением диоксида азота и полной дезактивации азотной кислоты. Уже сегодня, еще повторив такое несколько раз и получив такой же ответ, решил что не стоит больше тратить азотную кислоту, она и так у меня подотчетная и слишком мало в наличии, а то на другие опыты не останется..
Получается, что в данной породе находится какой то элемент, не подвергающийся окислению в азотной кислоте, но который является активным катализатором по распаду азотной кислоты. Наличие соляной кислоты в присутствии азотной, никак не сказывалось на реакции. И этот элемент невозможно растворить таким способом. Данную породу надо разводить с помощью щелочи в присутствии окислителя или перевести в хлориды в соответствующей установке,. что непросто, но в принципе возможно. Но это уже другая история и я скорее всего на это не пойду, слишком затратно по времени да и условия не позволяют, и зима эта еще. Посмотрю через микроскоп осадок, может что интересное увижу, хотя вряд ли что там будет видно.
Продолжение поста «Разложение воды дисперсным материалом»1
Ну так вот, за окном пошел дождь и пришлось заканчивать начатое утром. Кому то это покажется фейком, обманом, но я просто выкладываю как это было сегодня и ничего более. Как я указал в предыдущем посту, что идет реакция разложения соляной кислоты, то оказалось это не подтвердилось. После добавления серной кислоты реакция вначале активно пошла, но тут же потухла и все попытки ее активировать оказались безрезультатны. Тогда я слил раствор с осадка и поставил мензурку на плитку для сушки. Когда осадок высох, выпало два вида осадка белого и зеленоватого цветов.
После добавления воды зеленого цвета осадок растворился, а белого цвета завис в растворе. Пропустил я раствор через фильтр. Этот фильтр хотел выкинуть, однако при просмотре через увеличительное стекло, обнаружилось блестящие вкрапления металла какого то. Раствор после фильтрации прилил к оставшемуся основному раствору. К холодному раствору добавил нитрит натрия. Когда раствор закипел прошла реакция и раствор из прозрачного стал рыжим, как будто железо выпало.
По охлаждению раствора, осадок опустился вниз и был отфильтрован.
И затем просушен.
После чего, фильтр с осадком просмотрен в микроскоп, никаких включений металлов не обнаружено. Осадок состоял из кристаллов желтого и красноватого оттенков. А так же невысохшей грязноватой на вид массы. Засыпав данную массу порошком буры попробовал расплавить все это прямо в фильтре. Попытка не удалась, вся ложка покрылась черным налетом с примесью блестящего покрытия из расплавленной буры. Признаков металла не проглядывалось, все было черным черно. Отшкрябать хоть что то было просто невозможно. Тогда я взял лимонную кислоту развел ее в мензурке водой и поставив на подогрев, положил туда ложку с целью растворить буру и выделить то что осталось на ложке после моей плавки. А пока шло растворение буры, я засыпал в основной раствор хлорид аммиака и подогрел его, когда раствор закипел стал потихоньку добавлять нашатырный 10% спирт. И немного перестарался выпал осадок белого цвета. Отфильтровал. Оставшийся прозрачный раствор закипятил, добавил немного серной кислоты, добавил гидразин сернокислый, реакции, ноль и всыпал туда порошок цинка. Выделился осадок. И тут интересно, осадок уже выпал, но раствор весь бурлил как будто там еще не весь цинк растворился, а это шла реакция разложения кислот, выделившимся металлом, как я описывал в предыдущем посту. В растворе выпавший металл выглядел на вид черным. Осадок получившегося металла я отделил от раствора и добавил немного соляной кислоты. Пошла бурная реакция, но через некоторое время все прекратилось, что и доказывает, что выделившийся металл содержал в себе еще какой то металл, растворявшийся в кислотах, скорее всего. То есть данный металл не был катализатором разложения соляной кислоты, а что конкретно происходит в этот момент в растворе не знаю. Тогда я промыл получившийся металл и высушив его просмотрел на микроскопе. Выделившийся метал в основной массе выглядел как губка серого цвета, распределившаяся на фильтре в виде кластеров.
Но встречались и включения металлов белого зеркального цвета. Фото как всегда не передает цвет, а жаль.
Обведенное кружком и есть один из множества металлических включений, на фильтре.
А тем временем бура в мензурке растаяла и все, что было в ложке, в которой я пытался расплавить желтый осадок, перешло в раствор лимонной кислоты. Лимонная кислота была слита, осадок промыт водой, просушен и просмотрен под микроскопом. Осадок состоял из порошка буроватого, коричневатого цвета и многочисленные металлические включения белого зеркального цвета.
Это фильтры с металлическими включениями выделившимися в процессе данной работы. Вверху фильтр который хотел выбросить, слева фильтр с губчатым металлом (в водном растворе данный металл выглядел как порошок, если раствор помешать), справа фильтр после лимонной кислоты.
А это все фильтры с выпавшими осадками белого цвета, что это я не знаю.
В фильтрах с осадками белого цвета никаких включений металлов обнаружено не было.
В итоге, хотел подтвердить наличие серебра, а выделил металлы которые еще надо бы определить. Но это уже не сегодня и вообще не знаю когда. Наверное всё.
Разложение воды дисперсным материалом1
Вчера был рядом с местом где по моему мнению находится месторождение металла по имени Argentum. Поэтому решил сделать количественный анализ и заодно подтвердить наличие этого металла. Набрал пару целлофановых мешочков материала и поехал домой. Дама просеял и сделал попытку как то обогатить собранное мной, я засыпал получившееся в мензурку на 25 мл. и залил разбавленной азотной кислотой. Примерно через час я отфильтровал состав, промыл его водой и в получившийся раствор бросил мочевину для гашения азотки. После этого добавил в раствор порошок цинка. Пошла реакция, но из за наличия в растворе присутствующих силикатов из матерьяла, цинк полностью не прореагировал, это я увидел отфильтровав раствор и рассмотрев выделенный осадок. Выделенный осадок, я бросил обратно в мензурку и залил туда же соляной кислоты, добавив немного азотки. Все это сначала, простояло примерно час без подогрева, потом примерно полчаса с кипячением и после этого фильтрация. После фильтрации, в раствор брошена мочевина и выпал желтый осадок, каких то солей. Соли я отфильтровал, а вот в отфильтрованном растворе выпал самостоятельно осадок состоящий из коричневатого и сероватого цветов выделений. При микроскопировании некоторые структуры выпавшего осадка содержали в себе микроскопические включения похожие на металл.
Вверху выделившиеся соли, внизу выпавший осадок.
В очищенный раствор бросил порошок цинка и оставил раствор на ночь. Утром отфильтровал осадок, видно было, что часть цинка не прореагировала, по крайней мере мне так показалось. Поэтому добавил к выделенному осадку несколько капель соляной кислоты. По прошедствии реакции окисления остатков цинка, слил кислоту и промыл осадок холодной водой из под крана. А потом просто залил водой осадок и поставил его на стол. Сижу рядом и слышу как в мензурке с осадком идет какая то реакция. Выражающая тем, что, что то громко с треском щелкает. Ну нихрена себе думаю, расщепления воды идет что ли. Да так громко. Щелчки раздававшиеся из раствора похожи на то, как в магазине покупал какую то хрень в виде маленьких разноцветных шариков и когда их засыпаешь в рот, они начинают как бы щелкать распадаясь, не помню что это было, но примерно так же было в растворе, громко и резко щелкало.
Так прошло примерно полчаса, громкость щелчков поубавилась, но реакция продолжалась. Тогда я слил воду промыл осадок и снова залил водой, реакция прекратилась. Я смочил кончик палочки соляной кислотой и прополоскал в воде с осадком. Реакция возобновилась и как только утихала я повторял с солянкой и реакция возобновлялась. После того как реакция стихла в очередной раз, я смочил кончик палочки в азотной кислоте и прополоскал в воде с осадком. Реакции ноль, смочил палочку в солянке прополоскал в воде, реакции ноль, умерла. Слил воду, добавил свежей, смочил палочку в солянке, прополоскал, реакция возобновилась. Очевидно дисперсный материал, который выделил цинк из материала для анализа, разлагает соляную кислоту в воде на составляющие хлор и водород, а не воду на кислород и водород, как я подумал в начале. Просто интересно стало чего то, как долго будет идти реакция по времени и насколько хватит выделенного осадка для продолжения этой реакции разложения..
И да, наличие серебра не подтвердилось в этой пробе анализов, но и проба была опять ничтожно малой, так что все еще впереди.
А по пути проездом пособирал еще обсидианов, не знаю зачем, наверное что бы другим поменьше досталось :).
В продолжение поста "Сколько тебе годиков, маленький?". Приквел 1
Итак, почти премия Дарвина!
Полупроводники требуют особой чистоты, а начинается все с посуды, воды, веществ. Синтез сырого вещества производится сплавлением компонентов в вакуумированной кварцевой ампуле, которую делаешь сам из трубки. Запаяв один конец, надо ее помыть содой, бидистиллятом, азотной кислотой и снова бидистиллятом. Причем азотку надо еще греть горелкой почти до кипения. Ок - залил кислоту, грею, но жидкость в пробирке наполнена всего на четверть. Непорядок, подумал я - прикрыл резиновой перчаткой открытый конец и перевернул пробирку. Воздух быстро нагрелся, под давлением из под резиновой перчатки хлынула фонтаном кипящая азотная кислота, причем в самое интересное место - на ширинку. Пробирку в раковину, перчатки туда же, а с ширинки идет бурый дым - оксид азота. Снял штаны, прикрылся халатом, послал жену за штанами.
Репродуктивная функция не пострадала - трое здоровых детей. А штаны и рубашка с рыжими пятнами и дырами до сих пор напоминает незабываемый момент :)









