Продолжение поста «Палладий, платина у нас под ногами»
Купелирование.
Купелированием, в металлургии, называют операцию с металлами, когда нужно выделить метал с высокой температурой плавления, посредством металла с низкой температурой плавления.В этом случае не требуются высокотемпературные печи и можно обойтись подручными средствами. Данный метод применяли в древности египтяне и не только.
В моем случае, требовалось подтверждение действительно ли я нашел бериллий или нет, смогу ли я его вытащить из минералов, ведь температура плавления бериллия более 1500 градусов, но было интересно, а главное просто.
Взял я графитовый самодельный тигель, насыпал туда раздробленную породу, а сверху положил немного свинца. Поставил это на самодельную треногу у которой снизу была прихвачена на сварку труба, для паяльной лампы. Тренога служит мне, для различных время от времени возникающих проблем с прогревом чего либо. В качестве нагревателя используется паяльная лампа. Грел долго, никогда такими делами не занимался и непонятно было когда надо заканчивать, ведь все делалось на открытом воздухе.
Когда решил, что достаточно греть, свинец с породой, то при попытке снять тигель, я его опрокинул.
Авария не помешала дальнейшей работе, свинец с содержимым, был собран и я приступил к оксидированию свинца, с целью, перевести свинец в оксид путем длительного нагрева , а то , что содержится в нем, останется. Так как не был уверен в успехе, то соответственно не подготовился и взял в качестве посуды, для выпаривания свинца, кастрюлю из нержавейки. Под конец операции, кастрюля начала прогорать из за высокой температуры металла, растворенного в свинце, который начал проявлять свои высокотемпературные свойства.
Непонятно было когда нужно заканчивать окислять свинец. Но, очередной прогар кастрюли и металл самостоятельно покинул поле боя и сквозь дырку, перетек на внутреннюю полку треноги.
Получившийся королек металла был очень легкий и светлый на вид, хотя на камеру явно отливал синеватым оттенком.
Получившийся металл на вес, по ощущению, очень легкий, примерно как алюминий. При откусывании кусачками, для химического анализа, не оказывал чрезмерного сопротивления, но хрупкость проявил. Как оказалось, данный металл не хотел растворятся ни в разбавленной, ни в концентрированной азотной кислоте, пока не подогреешь пробирку с кислотой.
В концентрированной азотной кислоте поначалу даже при нагреве не было видно никакой реакции, но при длительном нагреве реакция пошла, если приглядеться, то видно, на видео.
Собственно вот и все. Далее металл был полностью растворен в кислоте и восстановить его уже не получиться, иначе как электролизом его соли с другими солями например, хлоридом натрия, но в расплавленном состоянии, а это уже другая история.
А еще, столько негатива получил на предыдущие посты, как будто кому на хвост наступил. Просьба успокоиться, это было временный и интересный опыт, интересный для меня и возможно еще для кого-то. А если данные публикации вызывают у вас неприязнь, то посмотрите вокруг, что то с вами не в порядке. Ну да бог с вами, это ваши проблемы.
И вот, что интересно, нигде не встречал в публикациях описания, что бы бериллий, самостоятельно выпадал (вываливался) в растворе царской водки, в виде мелкодисперсного металлического порошка,( ну не совсем мелкого, но все же), плавая поверх кипящего раствора. Такое же происходило и в кипящей азотной кислоте. И данный металл не находился в породе в этом состоянии, а именно выделялся в процессе кипячения растворов. Хотя в способы получения металлического бериллия, такой способ не упоминается. Получается, происходила какая то химическая реакция, посредством которой, это и происходило. Почему именно химическая реакция, потому что когда я воспользовался советом из книги Гинзбурга и прокалил породу перед дроблением, чтобы избавиться от железа и других примесей, то во первых, выход бериллия был крайне низок, а во вторых, это произошло после того как я прокипятил породу в азотной кислоте, в которой ничего не выделилось, а в растворе царской водки порошок выделился. А если породу не прокаливать, то порошок выделяется и в азотке и в царской водке. Или это частный случай и о нем просто не имело смысл упоминать.
