80

Сколько стоит лабу построить? ч. 5

В прошлых постах:


Часть 1

Часть 2

Часть 3

Часть 4


Мы посчитали, какое оборудование и в каком количестве необходимо для того, чтобы снарядить исследовательскую лабораторию для органического синтеза на 4-х человек. В этой, пятой по счёту, части речь пойдёт об оборудовании, к синтезу непосредственно не относящиеся. Эти приборы нужны нам для того, чтобы оценивать свойства и перспективу практического применения того, что мы там насинтезировали.


В этой части я буду писать только о том оборудовании, которое среднего достатка научная группа может и иногда хочет, пусть и со скрипом, но позволить приобрести в личное (то есть групповое =)) пользование. Про приборы стоимостью в сотни тысяч долларов расскажу потом, отдельно. Такие приборы покупаются на одну группу только тогда, когда они являются основными инструментами проводимых исследований. Ну, или если руководитель группы уже не знает, куда девать деньги. Итак, поехали!


1)Главбокс, он же сухой бокс, он же перчаточный ящик. Строго говоря, в нём порой проводят синтезы, но нам он нужен для совершенно других целей.


Назначение главбокса - проведение манипуляций в инертной атмосфере, в 99% случаев - в атмосфере аргона. Мы его используем для фасовки чувствительных к кислороду веществ, навроде бис(циклооктадиен)иридия или металлического лития, а также для тестирования электродных материалов.


В любом главбоксе есть:

-Шлюз, для сообщения с окружающим миром без завоздушивания бокса.

-Огромные резиновые перчатки встроенные в переднюю стенку, чтобы делать вещи.

-Стекло в передней стенке, чтобы хотя бы немного видеть, что ты делаешь.

-Освещение, чтобы лучше видеть, что ты делаешь.

-Система, управляющая давлением внутри, например, чтобы засунуть руки внутрь, надо быстро стравить давление, и при этом не запустить внутрь воздуха. Бывают системы, автоматически распознающие акт рукосуйства, а есть с кнопочкой или, лучше всего, педалью.

-Датчики воды и кислорода (чтобы глючили). Серьезно. От паров органики глючат даже на очень дорогих приборах.

-Ну и кабельный ввод, чтобы можно было оборудование внутри бокса запитать и обеспечить обмен данными с приборов.

Остальное опционально.


Есть главбоксы "проточные" - аргон постоянно поддувается из балона, проходит через бокс и сбрасывается через клапан. Есть рециркуляционные, в которых аргон гоняют по кругу через геттеры - поглотители кислорода, воды и прочей дряни. Часто эти схемы соседствуют в одном устройстве. При российских, весьма гуманных ценах на аргон, и совсем негуманных ценах на кислородные геттеры, чаще ставят проточные. Они ещё и дешевле значительно. Но геттер для паров органики всё равно ставят - он дешевый и регенерируется нагреванием в вакууме.


Стоит хороший главбокс от и есть далеко не в каждой группе. У нас есть один хороший и два старых и поганых.

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Вот он, родимый. Этот двухместный. Перчатки торчком из-за некоторого избыточного давления внутри.


2)Спектрофотометр. Говоря простым языком, прибор, позволяющий получить график зависимости поглощения образцом света в зависимости от длины волны.


Спектр его применений довольно широк. Он позволяет определять содержание вещества в растворе, с его помощью можно измерять скорости и\или константы равновесия химических реакций, изучать базовые оптические свойства растворов и материалов. И ещё массу всего интересного делать.


Диапазон цен - от 150К до нескольких миллионов. Вполне приличная машинка стоит около 600К в базовой комплектации. Не так уж и много, учитывая её возможности. Опционально к ней идет термостатирование кюветного отделения, проточные ячейки и т.д. У нас есть один, возможно, будем докупать ещё. Сильно востребован.

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Спектрофотометр UV-1900. Последняя модель крайне популярной 1x линейки Shimadzu.


Пожалуй, стоит сказать пару слов о принципе работы спектрофотометров (далее СФ). Для исследовательской деятельности используются главным образом двухлучевые СФ. У двухлучевых СФ два луча, так-то.


Классическая схема сканирующего СФ такая: берем один луч от лампы, с помощью призмы или дифракционной решетки выделяем из луча одну длину волны (ну не совсем одну, +- 0.5 нм). Далее стоит специальная приблуда, которая делит его ровно пополам. Это может быть вращающееся зеркало, которое дает т.н. временную развертку - пол-оборота отражает в одну сторону, пол-оборота в другую, а может быть чисто оптическая хитровыделанная схема.

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Типичная схема двухлучевого СФ. Вспомогательная оптика детектед, но сути она не меняет.


Одну половинку луча далее пропускаем через образец, другую - через пустой растворитель. Далее есть варианты. Можно поставить ещё одно вращающееся зеркало, только в обратную сторону - чтобы оба сигнала приходили на один детектор. Или поставить два детектора, предварительно тщательно их откалбировав.


Картинка строится по разнице между двумя лучами - рабочим и сравнения. Таким образом мы получаем чистое поглощение образца, без артефактов от растворителя, кюветы и вспомогательной оптики. Далее мы плавно поворачивем призму\решетку, меняя длину волны, и строим график зависимости поглощения света от длины волны.


Более понтовые СФ - с диодной матрицей - отличаются тем, что через образцы пропускается полихроматический свет, а призма стоит на выходе, и свет, разложенный ей в спектр, падает на линию диодов так, что каждый диод фиксирует свою длину волны. Чем больше диодов - тем больше спектральное разрешение. Такая схема дает возможность получать за один скан весь спектр, плюс она сокращает число механических узлов, которые обычно являются слабым местом оптических схем.

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Получается такая вот картинка. По оси абсцисс - длина волны, по оси ординат - поглощение.


3)Спектрофлуориметр. Из той же оперы, что и спектрофотометр, только записывает он не спектр поглощения, а спектр испускания. Свет падает на образец, поглощается, а потом испускается обратно, но уже с меньшей энергией. С помощью дополнительных опций можно делать много чего интересного - измерять квантовые выходы излучательных процессов, исследовать прозрачность образцов.


Оптическая схема прибора проще - она по понятным причинам однолучевая. Прикол в том, что образец в данном случае является не оптическим элементом, а вторичным источником. Достигается это очень просто - первый и второй оптические пути перпендикулярны. Вдобавок, монохроматоры стоят и до и после.


Ценовой диапазон этих приборов огромен - зависит от спектрального разрешения и диапазона, временного разрешения и опций. За 1.5М можно купить импортный прибор, надежный, удобный и удовлетворяющий базовые потребности. У нас нет и покупать вряд ли будем.

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Спектрофлуориметр той же фирмы. Разумное соотношение цена\качество.


4)Потенциостат-гальваностат. С его помощью изучают электрические и электрохимические свойства веществ и материалов.


Всем, наверное, в школе на уроках физики рассказывали, что любой электрический контур имеет вольт-амперную характеристику. Дескать, изменяешь напряжение - смотришь как меняется ток. Ну или наоборот. Плюс, ещё можно играться с переменным током, который предоставляет очень большой полет для фантазии. Ну и так, по мелочи: его можно использовать как осфиллогаф или как низковольтный источник питания. За 2 ляма, ага. А ещё бывают многоканальные приборы.


Стоят они очень по-разному - от 100К до миллионов. За можно купить хороший прибор исследовательского класса. У нас таких приборов целый арсенал, самого разного качества и назначения.

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Прибор фирмы Autolab. Фирма настолько популярна, что многие называют любые потенциостаты-гальваностаты Автолабами, вне зависимости от фирмы. Ну вроде как подгузники Памперсами называют, или копиры Ксероксами.


Что у него внутри - я ХЗ. Много электроники, эт точно. Самая типичная задача для такого прибора - запись циклических вольтамперограмм ака ЦВА. Из ЦВА можно многое узнать, например, об электроемкости материалов, об электродных реакциях в системе и т.д.

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Типичные данные, получаемые прибором.


5)Климатическая камера. Используется для тестирования работоспособности материалов в различных условиях по температуре\влажности.


Стоимость сильно зависит от диапазона температур. Самые дорогие - те, которые могут давать хорошие минуса. Цена неплохой камеры до -40С - 600К. Надо бы купить, но жаба душит. Пока пользуемся самодельным.

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Просто ящик, ничего интересного. От сушильного шкафа порой не отличишь...


6)Вискозиметр. Используется для определения вязкости растворов, в первую очередь - полимерных.


Вязкость бывает разная - кинематическая, динамическая, характеристическая и ещё тысяча и одна вязкость. Нужна она для разного, но нас больше всего интересует возможность оценить по вязкости среднюю молекулярную массу полимера. Я сам в этой области разбираюсь слабо, поэтому расскажу только про те вискозиметры, за которыми работал.


Первый - капиллярный вискозиметр. Принцип его работы основан на том, что скорость вытекания жидкости через узкий капилляр связана с её вязкостью. Соответственно, в вискозиметре есть капилляр постоянного сечения, и емкость над ним. В емкость заливают раствор и засекают время, за которое он вытечет. Повторяют это для нескольких концентраций полимера, дальше что-то считают и получают характеристическую вязкость, которую пересчитывают в мольмассу.


Сам вискозиметр стоит копейки. За 50К можно купить прибор премиум-класса. И то сказать - просто стекляшка. Значительно дороже стоит его термостатировать, что необходимо - вязкость чувствительна к изменению температуры. Есть и полностью автоматизированные системы - сами тебе и разбавят, и нальют, и время измерят. Вот эти уже могут и 500К стоить. У нас есть один, но безо всяких излишеств - ручками, ручками...

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Разновидности капиллярных вискозиметров.


Второй - ротационный вискозиметр.Тут всё ещё проще - опускают в раствор палочку, раскручивают до заданной скорости и измеряют момент сопротивления. Кстати, при вращении раствор начинает подниматься по палочке вверх.


Сколько стоит такая штука - я ХЗ. Покупать не собираемся.

Сколько стоит лабу построить? ч. 5 Ученые, Лаборатория, Планировка, Дизайн, Химия, Оборудование, Длиннопост, Видео

Ротационный вискозиметр.


Эта часть получилась очень вариативной - у каждой группы свои потребности и свои представления, о том, какое испытательное оборудование нужно покупать. Считать сумму тут бессмысленно.


На сегодня всё, ну а в следующий раз буде моё любимое - хроматография!


Баянометр выдаёт кучу рандомных картинок. Комменты для минусов внизу.

Найдены возможные дубликаты

+2
Просто интересно. В сериале во все тяжкие негр лабу предложил за 80 млн$ если согласится работать на него. По моему напиздел. Негр....
раскрыть ветку 4
0

Однозначно напиздел. 80 млн$ - цена небольшого химического заводика. Даже с учетом того, что в США лабы обставляются на широкую ногу, 2-3 млн$ - это лаба, упакованная под завязку на 8-10 сотрудников.


Да и нет у Хайзенберга такой квалификации, чтобы ему такие предложения делали. Дурь варить - дело нехитрое...

раскрыть ветку 3
0

ну это смотря как варить, некоторые и спирт под вакуумом гоняют)

раскрыть ветку 1
0
Спасибо
+1

У нас все главбоксы - азотные, азот берется от 200 литрового дюара, который обеспечивает всю синтетическую или фабрикационную линию (обычно 3 бокса в ряд). Заряд для каталитического патрон на 3 бокса стоит 600 баков, но не меняется десятилетями. Состоит из адсорбентов для органики и воды и медного катализатора для кислорода. Регенеруется азотно-водородной смесью. при наших обьемах работы в проточном режиме газу не напасешься. Продув врубается, если что газит внутри или разлили.

Shimadzu UV-Vis - классика. У нас стоят 25 летние 2401 - до сих пор нет проблем. Диодные матрицы - баловство. Быстро, но гораздо менее точные и стабильные. Для быстрой проверки - норм, для аналитики - плохо.

раскрыть ветку 11
-1

Азот не совсем инертен. К тому же азот из дьюара - в нем очень много кислорода.

раскрыть ветку 10
+1

При включенной рециркуляции через катализатор - кислород на уровне 1-10 ррм, нам хватает ( и синтетитки у нас варят-таки полимеры). Без рециркуляции - 10-20 ррм за ночь набегает, но возможно что-то газит в боксе. У поставщика самый дешевый азот гарантируется с кислородом на уровне 8 ррм. Аргон у нас только у аккумуляторщиков с литиевым синтезом.

раскрыть ветку 9
+1
Конечно, масс-спектрометрия, ЯМР, хроматография и прочее. Удел физхимиков. Там много интересных агрегатов)
Спасибо за интересный рассказ!
раскрыть ветку 1
0

Ну, я бы не сказал, что это вотчина физхимиков. Скажем так, физхимики разбираются в процессе, но не очень разбираются в природе объектов исследования =)

0

У нас флюорат-02-панорама, ибо шимадзу очень тяжёлый, а нам приборы возить нужно...


Хотя в целом он неплох если бережно использовать

раскрыть ветку 5
0

Ну портативные приборы - это вообще другая песня. Стационарные спектрофотометры вообще после переноса положено переюстировать.

раскрыть ветку 4
0

Мы просто в ремонт сдаём если оптика сбилась в тряске при очередном переезде. Привыкли

раскрыть ветку 3
0

Я тут перечислил только то испытательное оборудование, которое стоит в комнатах нашей научной группы.

0

У некоторых и масс-спектнометры стоят в лабе, и даже настольный ЯМР.

раскрыть ветку 2
+1

и даже рентгенов несколько штук =) и электронный микроскоп

раскрыть ветку 1
0

Рентген рентгену рознь. Одно дело XRD или XRF в лабе иметь - вайнот, если твердым телом занимаешься. А вот монокристалльный - накладно, да и не особо осмысленно. Групп, которые целенаправленно занимаются кристаллографией - очень мало.

Похожие посты
Возможно, вас заинтересуют другие посты по тегам: