Про обслуживание хроматографа
Здрасьте здесь. Первый день на Пикабу.
У меня достаточно прозаический пост – о себе. Так обстоит, что мне обычно не с кем поговорить, поэтому раньше я писал в ЖЖ, а когда тот героически начал умирать, забросил социальные сети вообще. За Пикабу периодически смотрю и читаю. Поэтому, может быть, кому-то будут интересны байки из небольшой лаборатории с картинками.
У меня достаточно редкая специальность для своего города. Скорее всего, таких в нашем городе два с половиной человека. Именно так. Потому что 1 человек – собственно я, 0,5 – моя сотрудница, начавшая работать буквально пару месяцев назад, 1 – сотрудник, который по состоянию здоровья вынужден был уйти.
Я – хроматографист. Химик-аналитик, использующий метод хроматографии в анализе разных сложных и не очень штук. Хотите узнать, сколько в соке, который вы купили, витамина С? Это ко мне. Хотите узнать, насколько полноценный белок вы получаете с мясом (или не-мясом)? Тоже можно ко мне. И т. д. Каждая сложная смесь будет разделена и проанализирована в силу возможностей лаборатории.
Конечно, там, где «гудят большие города», и лаборатории более серьезные, и оснащение лучше. Но пока мы в наших научно-прикладных муках не дошли до стадии «масс-спектрометрия», работаем на не самой современной, но вполне адекватной задачам системе жидкостной хроматографии.
Сегодня был последний рабочий день года и нужно было, кроме того, что законсервировать систему на каникулы, промыть некоторые узлы. И, вот, теперь будут слайды с пояснениями.
Центр всей системы – блок насоса Shumadzu LC-20AD, который набивает в систему давление до 40 МПа (около 400 атмосфер). Это максимум для данной модели (поколение HPLC или High Performance Liquid Chromatography, и на таком давлении, конечно, не работают. В системах другого уровня (UHPLC или Ultra High Performance Liquid Chromatography) уже работают на давлениях в 100-110 Мпа. Там и анализ быстрее в несколько раз, и хроматограммы определенно лучше. Но и расходы на такие системы несколько выше.
Два насоса с сапфировыми плунжерами работают вместе, но в противофазе, что позволяет минимизировать колебания давления в системе. Сапфировый плунжер выглядит так (фото не моё):
Длина всей этой конструкции – около 30 мм. Соответственно, сам сапфир (искусственно выращенный, конечно же) длиной около сантиметра.
Подвижная фаза (поток жидкости, которая гонит аналиты через систему на колонку и далее – в детекторы) поступает по четырем каналам. Если нужно создать смесь компонентов подвижной фазы, можно сделать это прямо здесь, не смешивая их предварительно. Всего можно использовать, как следует из количества каналов, четыре разных компонента.
Сегодня нужно было провести профилактическую чистку клапанов насоса и промыть сам насос. По какой причине клапаны снимаются. Сначала на одной стороне:
Аналогично снимается входной клапан. Клапаны помещаются в изопропанол категории HPLC Grade и всё это ставится в УЗ-ванну с небольшим нагревом, где и отмывается минуты 2–3, а потом прополаскивается в воде 1 категории в той же УЗ-ванне.
Клапаны устанавливаются на место, подключаются обратно трубопроводы (не знаю, почему их так называют, это обычные металлические капилляры, выдерживающие весьма высокие давления).
Окончательно вся сборка протягивается обычными гаечными ключами, которые идут в комплекте. Требований по моменту затягивания тоже нет, всё делается по ощущениям.
Собственно, аналогично обслуживается и другая сторона. Далее систему прокачивают водой 1 категории, затем изопропанолом. Изопропанол – практически универсальная вещь. Что бы ни случилось, бери изопропанол.
Нужно промыть капилляры? Изопропанол с водой в соотношении 50 : 50. Нужно заполнить колонку? Изопропанол с водой 20 : 80 или те же 50 : 50. Надо промыть автосемплер? Снова изопропанол с водой 20 : 80. Засорился клапанный блок на реакторном блоке? Снимаем, заливаем изопропанолом, ставим в УЗ-ванну.... Профит! Ну, и про омывающую жидкость для автомобилей... там тоже изопропанол, который остался фактически единственным легко доступным спиртом. Его даже можно немного пить и получать ощутимо более сильный эффект, чем от этанола (но я предупредил, что это тем не менее опасно).
Клапаны ставятся на место, система собирается обратно и её около 30 минут прокачивают чистым изопропанолом, накинув на выходную линию т. н. капилляр сопротивления, чтобы в системе поднялось давление.
Собственно клапаны: входной с тремя насечками, выходной – с одной. Не перепутать.
Внутри клапанов уже не сапфировый, а рубиновый шарик, который закрывает входное отверстие в момент, когда плунжер насоса идет назад. Это тоже позволяет нивелировать скачки давления. Устройство клапана такое (фото не моё):
Вообще, допустимое отклонение давления во время работы – 0.2 МПа. Это максимум, за которым уже требуется либо серьезное обслуживание, либо замена клапанов, плунжеров или вообще всего насоса. Но обычно колебания давления находятся в интервале от 0.03 до 0.06 МПа. Сегодня при проверке система показала колебания в 0.05 МПа.
Ну, и чтобы представить точность работы насоса, могу дать такие цифры: насос способен прокачивать по всем четырем каналам подвижную фазу с скоростью 0.1 мл/мин, при этом точно смешивая компоненты в пропорциях вплоть до 1 : 99.
Если совсем коротко, то вот так. А если кому-то будет интересно, напишу о том, как в последнюю рабочую неделю ремонтировал реакционный блок, на котором мы делаем проявку аминокислот.
Немного текста в качестве ремарки: на комментарии отвечаю только по существу и по теме и в том случае, если тему ту сам разумею.
