Лига Химиков

Источник

Вино доставлено на МКС для изучения влияния космоса на алкоголь

Французская компания Space Cargo Unlimited, которая проводит биологические исследования в условиях микрогравитации на орбите Земли, отправила на Международную космическую станцию (МКС) 12 бутылок французского вина, сообщает Quartz.

Вино доставлено на МКС для изучения влияния космоса на алкоголь. Считается, что это первые стеклянные бутылки, доставленные в орбитальную лабораторию.

Как отмечает издание, среда на МКС отличается от земной по двум параметрам. Во-первых, объекты на Международной космической станции существуют в состоянии свободного падения, или микрогравитации.

Во-вторых, без земной атмосферы объекты в космосе подвергаются гораздо большему излучению, чем на земле. Это означает, что биологические процессы, происходящие с людьми, а также и с бутылками вина, в космосе будут другими.

В последнем случае микроорганизмы способствуют ароматизации вин по мере их старения. В этом эксперименте Space Cargo Unlimited надеется увидеть отличие процесса старения в космосе от земного.

Quartz напоминает, что в свое время завод по производству шотландского виски Ardbeg провел аналогичный эксперимент: в 2011 году отправил флаконы с его дистиллированным спиртом на Международную космическую станцию. Проект осуществлялся американской компанией Nanoracks, которая специализируется на подготовке и транспортировке орбитальных грузов.

Напомним, в апреле французские виноделы разожгли тысячи костров на своих виноградниках, чтобы защитить их от заморозков

https://delo.ua/econonomyandpoliticsinukraine/vse-dlja-nauki...

Дисклеймер: пост адресуется в основном студентам-химикам, а также может быть интересен для тех, кто когда-либо задавался вопросом, а чем вообще занимаются эти химики в своих лабораториях?!

Итак, представим себе, что вы химик-органик и только что синтезировали очередное нечто. Казалось бы, самое главное позади, вы получили желаемый продукт. Но что это? Вы видите перед собой колбу с непонятной коричневой кашей, когда вообще-то тут должны быть «белые кристаллы».

Итак, начинается самый нелюбимый этап любого органика – выделение чистого вещества. А вы думали, все так просто – смешал одно, другое, погрел – и вот вам продукт на блюдечке? До этого еще надо пройти несколько кругов ада.

Первый круг ада этап выделения – определение того, какой метод вам подходит.

Большие количества вещества, начиная с граммов (да, 1 г – это уже много, когда мы говорим о всякой тонкой химии и биологически активных веществах), в зависимости от их агрегатного состояния (жидкое, твердое, хрен пойми какая каша) можно очистить перегонкой или перекристаллизацией.

Но чаще всего в научно-исследовательских лабораториях работают с количествами измеряемыми сотнями мг и меньше. Для таких масштабов упомянутые методы едва ли подойдут. И тут на помощь приходит она, Хроматография.

Хроматография – это метод разделения смесей, основанный на различии в распределении различных веществ между подвижной и неподвижной фазой. Подвижной фазой может быть жидкость или газ, тогда говорят соответственно о жидкостной или газовой хроматографии. Неподвижная фаза может быть твердой (чаще всего), либо жидкой, нанесенной на инертный носитель. Хроматографические методы широко используют для анализа и идентификации веществ. Но мы сфокусируемся на том, как можно использовать хроматографию для практических целей в лаборатории.

Предположим у вас есть 200 мг какой-то смесѝ, которую вы бы хотели разделить. Первое, что можно с этим сделать – поставить ТСХ (тонкослойная хроматография). ТСХ поможет вам увидеть, насколько все плохо сложная у вас смесь и есть ли там интересующее вас вещество. Действо это заключается в следующем: маленькая капля раствора с вашими веществами с помощью тонкого капилляра или микрошприца наносится на специальную пластинку с тонким слоем адсорбента. Для проверки  рядом можно поставить растворы стандартов, чаще всего исходников или вероятного продукта. Затем пластинку помещают в камеру с нашей будущей подвижной фазой – элюентом, так чтобы пятно с нашим веществом находилось слегка над уровнем жидкости:

Дальше жидкость, поднимаясь вверх по пластинке за счет капиллярных сил (так же как и чай по нитке от заварочного пакетика), уносит за собой нанесенные вещества, НО! не все одинаково. Чем сильнее вещество цепляется за пластинку (адсорбируется), тем сложнее его смыть и тем ниже на пластинке оно оказывается.

Что удерживает вещество на пластинке? Поскольку наш адсорбент – силикагель – содержит свободные группы –ОН, он может связывать вещества за счет водородных связей или дипольных взаимодействий. Прочнее всего будут удерживаться кислоты, и разные штуки, содержащие ОН и NH группы, в общем говоря - полярные вещества. Разные неполярные вещи, алканы например, почти не задерживаются и уходят с фронтом элюента (не забыли, что это такое?).

Для оценки качества разделения используют такую штуку как Rf (Retention factor), которая показывает, насколько далеко вещество уползло. На картинке Rf – это отношение a/b (a – расстояние от точки старта до центра пятна, b – от старта до фронта). Для разделения оптимально Rf основного вещества 0.3-0.5, а также важно, чтобы все остальные пятна расходились от него как можно дальше и не перекрывались.

Как же сделать так, чтобы все разделилось, да еще и оказалось там, где нужно?

Это решается долгим и кропотливым подбором элюента (подвижной фазы). Общее правило - чем более полярное вещество, тем более полярным должен быть и элюент.

Среди самых неполярных - гексан или петролейный эфир. Для повышения полярности его можно смешивать с другими жидкостями – этилацетатом, хлористым метиленом, спиртом. В самых тяжелых случаях добавляют так называемый модификатор – очень малое количество, порядка процента, очень полярного компонента: уксусной кислоты, метанола или триэтиламина. Такой ход позволяет выгнать с пластинки даже кислоты и амины.

В общем полярность элюента коррелирует с его значением диэлектрической проницаемости:

Так, а теперь как говорится

Технические вопросы и замены

Не для всех случаев разделения подойдет обычный силикагель в качестве адсорбента. Тогда используют обращенную фазу – силикагель с пришитыми к нему длинными гидрофобными (неполярными) хвостами. Из названия можно догадаться, что и порядок выхода веществ на таком адсорбенте будет обратный: сначала выйдет все самое полярное, слабо или не взаимодействующее с носителем. Соответственно, элюент для такой фазы должен быть очень полярным – вплоть до воды и ацетонитрила. Обращенная фаза просто незаменима для тех, кто часто делит кислоты или амины, потому что смыть их с обычного силикагеля – та еще задача.

Те, кто делит пигменты и красители, могут воспользоваться самым простым методом ТСХ – бумажной хроматографией. Соответственно, все то же самое, но на специальной бумажной полоске:

К сожалению , не все вещества так хорошо видны. Зачастую чтобы увидеть картину разделения необходимо еще поколдовать над проявлением ТСХ.

Самые распространенные и простые методы проявления:

-Поместить пластинку в йодную камеру: большинство органики проявится в виде коричневых пятен. Йод обладает высоким сродством как к ненасыщенным и к ароматическим соединениям.

-УФ-свет: как мы уже видели, пятна веществ на пластинке остаются темными из-за поглощения света этих длин волн. Лучше всего видны ароматические и системы с сопряженными связями. Для удобства пятна можно обвести карандашом, и в таком виде вклеить ТСХашку себе в лабжурнал.

-Раствор марганцовки перманганата калия. Отлично подходит для веществ, чувствительных к окислению. Алкены и алкины легко проявляются на пластинке в виде ярко-желтого пятна на ярко-фиолетовом фоне. Спирты, амины, сульфиды, меркаптаны и другие окисляемые штуки также могут быть видны, но для этого нужно будет еще осторожно нагреть пластинку ТСХ после погружения в раствор. Эти пятна будут выглядеть как желтые или светло-коричневые на светло-фиолетовом или розовом фоне. Опять же было бы выгодно обвести такие пятна после проявления, поскольку при долгом стоянии ТСХ выцветет.

Также универсальным проявляющим реагентом считется фосфомолибденовая кислота (РМА). Вещества в ней проявляются темно-зелеными пятнами на светло-зеленом фоне при нагревании.

Для особых случаев, например, если хотят не только определить, где есть вещество, но еще и узнать, к какому классу соединений оно относится, готовят специфические проявляющие реагенты. N,N-Диэтиланилин (DEA) проявляет окисляющие вещества, например, пероксиды, а также нитросоединения. 2,4-Динитрофенилгидразин (DNPH) – реагент для визуализации кетонов и альдегидов. Он образует с ними яркие гидразоны, чаще всего желтые или оранжевые.

Есть и другие специфичные реагенты, такие как хлорид железа (III) – для фенолов; ванилин или пара-анисовый альдегид – для альдегидов, кетонов и спиртов; бромкрезоловый зеленый – для кислотных соединений.

Что еще?

ТСХ – это удобный способ следить за ходом реакции. Можно смотреть за тем, как убывают исходники и появляются новые пятна, а в реакциях восстановления двойной связи – как вещество перестает проявляться в перманганате.

А дальше что?

Теперь, когда  первый этап успешно пройден, т.е. подобран элюент и способ детектирования, можно спокойно переходить непосредственно к разделению.

Об этом – в следующих постах, a пока можете посчитать, какой Rf на 4-й картинке и ответить на вопрос: а зачем у ТСХашек снизу обрезаны уголки.

Источник