Зачастую в сообществе кроме познавательных статей, красивых фотографий и профессионального юмора люди выкладывают посты с просьбой о помощи/советом от химика по различным вопросам бытового плана. Конечно, химики имеют представления об основных понятиях, но у всех есть то или иное направление, которым конкретно они занимаются и в котором они более компетентны, тогда как в других областях знают лишь общие факты.
В связи с этим я подумал, было бы неплохо, если в комментариях к этому посту отпишутся люди, которые при случае смогут проконсультировать другого пользователя по теме, в которой сами хорошо разбираются.
Таким образом, начну с себя :)
@Mircenall - направление: аналитическая химия (в прошлом химическая технология редких и рассеянных элементов).
Области: химия вольфрама, молибдена, титана и меди, химический анализ питьевой воды, определение полифенолов и комплексонов, спектрофотометрия, химия минералов.
Судари и сударыни химики и им сочувствующие - я тут себе наваял, в своём доме, вентиляцию. Тяга есть, но вот как идут воздушные потоки - не совсем ясно. Подскажите, пожалуйста, как бы не слишком замуторно и главное не токсично\вонюче сгенерировать дым\туман достаточно устойчивый что бы можно было проверить воздушные потоки. И, из более менее подручных\доступных материалов. Спасибо.
Продолжаем проводить качественные реакции на элементы золы растений.
Обнаружение фосфора (ортофосфата)
Для обнаружения фосфора используют 1% раствор молибдата аммония в 15% растворе азотной кислоты. При смешивании зольной вытяжки с этим реактивом, происходит реакция:
В результате реакции образуется зеленовато-желтый скрытокристаллический осадок фосфорно-молибденового аммиака
Кристаллы фосфорно-молибденового аммиака
В результате видим вот такие кристаллы
1/3
Кристаллы фосфорно-молибденового аммиака под микроскопом. Увеличение х80, х200, х800
2. Обнаружение серы (сульфата)
Присутствие серы обнаруживают прибавлением 1% раствора азотнокислого стронция к вытяжке золы. Происходит реакция:
Na2SO4 + Sr(NO3)2 = SrSO4 + 2NaNO3
На границе раздела фаз (жидкость-воздух) по краю «канала» образуются мелкие закругленные черные кристаллы сернокислого стронция. В природе сульфат стронция можно встретить в форме минерала целестина.
Всё то же самое, только нитрат стронция был покрепче, примерно 10%. Плюс, помимо сферических кристаллов, в верхней части капли начали образовываться "ежики", похожие на кристаллы сульфата кальция. Что это - я не знаю.
Видео с образованием сульфата стронция (видно, при изменении фокусировки, что в глубине раствора остаются сферические кристаллы, а сверху - игольчатые). Сферические образуются сразу, а игольчатые - чуть позже.
Также пытался заснять образование кристаллов хлорида серебра, но либо они слишком мелкие, либо что-то пошло не так, но под увеличением было видно просто какую-то белую стекловидную муть.
БОНУС
Но у меня остался раствор нитрата серебра и поэтому решил попробовать осадить серебро на меди и на цинке. Видно, что цинк, как более активный металл, начинает реагировать почти сразу, а вот медь немного запаздывает. Хотя медь я зачищал, а цинк вообще не трогал.
Это реакция выделения серебра на медной пластинке в растворе нитрата серебра.
Это реакция выделения серебра на цинковой грануле в растворе нитрата серебра.
Надеюсь, вам было интересно. Данные кому интересно, раз дочитали: Микроскоп школьный Эврика 40х-1280х, видеоокуляр - ToupCam SCMOS00920KPA.
Микроскоп рабочий, эксперименты, фото и видео - мои.
Итак, когда инструменты подготовлены и термостаты сделаны, начинаем делать главное - маточный раствор и затравки.
Для приготовления первого сначала необходимо нагреть воду на водяной бане. Это когда сосуд с водой ставят не на прямую на огонь/плиту, а в кастрюлю с водой, тем самым выравнивая распределение тепла и не давая перегреться содержимому. Вы же помните, что вода должна быть только дистиллированной? Греть сильно не надо - примерно 50-60 градусов будет достаточно. Чтобы не ошибиться с температурой используйте кухонный термометр. Или мультиварку: в современных моделях хорошая градация по температурному режиму.
Далее добавляем необходимое вещество в необходимых количествах (об этом чуть ниже), постоянно перемешивая лопаточкой, до тех пор, пока оно не перестанет растворяться. Ну, или вы счастливый обладатель магнитной мешалки с подогревом - тогда просто ждёте).
В качестве первых кристаллов я предлагаю эти вещества: эритрит (подсластитель), алюмокалиевые квасцы (в медицине применялись) и красную кровяную соль (когда-то использовали в фотографии и в гальванике).
Если ваш выбор пал на эритрит, то смотрим таблицу растворимости здесь - https://ru.crystalls.info/Эритрит (советую этот сайт к посещению). Для чего нужна эта таблица - сделать правильный маточный раствор (как неожиданно). Например, ваша рабочая температура 20 градусов, значит эритрита надо взять несколько больше, чем 47 грамм/100 мл воды и нагреть, соответственно, выше 20. Остальное выпадет в виде кристаллов-затравок при охлаждении. Не насыпайте "на глаз" - используйте кухонные весы!
Если рабочая температура у вас другая - смотрите в таблицы и сопоставляйте. Это нетрудно =)
Не забываем после растворения фильтровать раствор! Также стоит упомянуть, что при фильтрации насыщенного раствора (а мы как раз делаем его таким) вследствие охлаждения из него могут выпасть кристаллы и забыть фильтр. Короче, подогревайте на водяной бане и не будет проблем:
Перед фильтрацией лучше сбрызнуть сам фильтр (если он бумажный) из пульверизатора.
Далее помещаем раствор именно в те температурные условия, при которых он будет расти (рабочая температура термостата). Это важно! Если температура, при которой охлаждался раствор будет не соответствовать температуре, при которой будет происходить выращивание, то ничего хорошего не выйдет. Либо выпадет очень много мелких кристаллов, либо ничего не выпадет.
После установления рабочей температуры вы обнаружите в растворе небольшие кристаллы. Вот именно их мы и будем использовать в качестве затравок!
Не самый лучший пример, но выпавшие на стенках кристаллы оказались замечательными затравками.
Выбираем из них самые красивые и правильные, ведь чем лучше изначально затравки, тем лучше и конечный кристалл. Аккуратно достаём их (пластиковым, а не металлически пинцетом) и высушиваем их на фильтровальной бумаге.
Далее прикрепляем затравки к бисерной леске или длинному волосу (леска крепче, волос менее заметен):
Кто-то мучается и делает петельки...но во-первых, это муторно, а во-вторых капелька прозрачного суперклея менее заметна. По мне это несколько эстетичнее.
Потом помещаем затравки в раствор (разумеется переливаем маточный в новую ёмкость, стараясь не привнести выпавшие кристаллы), прикрепляя леску скотчем за края:
Это уже не затравки, а растущие кристаллы, но представим, что они ещё маленькие
Да, в таком случае затравки окажутся не в центре раствора. Но, во-первых, в случае использования "термостата" с подогреваемой водой (смотрите мой второй пост) это не важно, а во-вторых так вы сможете разместить сразу много затравок по всему периметру, тем самым повышая шанс, что получится действительно хороший экземпляр.
Если вы не используете термостат, то поместите затравку как можно ближе к центру раствора, прикрепив леску к карандашу или проволоке. Не забываем накрыть ёмкость бумагой - так пыль не будет попадать да и раствор не так быстро испаряться.
Теперь ждём. Уже через пару-тройку дней кристаллы прибавят в объёме.
Маленькие хитрости:
Когда будете переливать раствор в новую банку, предварительно прогрейте её феном. Так вы избежите локального охлаждения раствора и выпадения ненужных паразитных кристаллов.
Если леска с затравкой не хочет тонуть из-за поверхностного натяжения, то просто обрызгайте на неё из пульверизатора.
Если вы используете бисерную леску, то скорее всего она будет немного согнутой. Вы можете выпрямить её в потоке не слишком горячего воздуха (фен снова приходит на помощь), немного натянув её.
Если вы заметите это:
Имеется в виду "тени", т.е. перепады плотности раствора из-за растворения кристалла, как следствие свет преломляется. Это значит, что раствор ненасыщенный и затравки скоро растворятся.
5. Довольно часто на леске образуются паразитные кристаллы, но не спешите называть их паразитными. На самом деле они могут быть просто идеальными затравками! Дело в том, что они росли уже в растворе, значит, процесс был медленнее, чем при охлаждении, когда вы готовили, собственно, сами затравки. Вы можете передвинуть их вдоль лески и получить "гирлянду" из кристаллов. Это уже вы видели на фото выше - нижние кристаллы наросли из затравок, которые я выбрал, а те что выше - уже росли сами.
6. Контроль скорости роста. Либо через температуру - чем выше, тем быстрее испаряется раствор, тем быстрее растут кристаллы, что не всегда хорошо. Либо через контроль площади испаряемой поверхности. - для этого помимо фильтровальной бумаги сверху можно положить что-либо не такое пористое, перекрыв путь испаряемой влаги. Короче, если заметите, что кристаллы получаются слишком мутными, просто мутными или выпадает много паразитных кристаллов (обычно на дне), то уменьшайте скорость роста.
На этом третья часть серии про выращивание кристаллов закончилась. Четвёртая будет про более подробные моменты.
Так как вы будете использовать растворимые в воде вещества, то выбор падает на так называемое изотермическое испарение и метод медленного охлаждения раствора. Изотермическое испарение - это значит, что температура раствора не будет меняться (по крайней мере не сильно), а создание пересыщения будет достигаться путём естественного удаления растворителя из ёмкости (испарение).
Во второй методике пересыщение достигается охлаждением. а виду того, что большинство веществ в холодном растворителе растворяются хуже, чем в горячем, то в процессе охлаждения избыток вещества также будет выпадать в виде кристаллов.
В любом случае вам понадобится нечто вроде термостата. В идеале, конечно, сам термостат. Если захотите растить кристаллы наиболее эффективно, то скину в комментариях ссылку на водяную баню (цена вопроса 6к рублей).
Оптимальный путь - сделать самому. На вопрос - а зачем он нужен? - дело в том, что даже если в целом у вас в доме температура стабильна, то в частности всегда имеются такие осложнения как: сквозняки, конвекция от батарей, солнечный свет из окна в ясную погоду, проветривания комнаты и многое другое. Всё это приводит к перепадам температуры, и как следствие, кристаллы либо растут мутные, либо растут отрицательно (растворяются).
Начинаем делать термостат - путь будет от самого простого:
Картонная коробка
Не самый эффективный "прибор", но уже способный уберечь от сквозняков, а это, на самом деле, уже что-то. Короче, вместо того, чтобы ставить 3-литровую банку с маточным раствором с затравками на подоконнике, лучше поместить его в коробку и подальше от этого самого окна. Не недооценивайте сквозняки.
В любом случае, можно сделать апгрейд - сделать термоизоляцию с помощью утеплителя для бань :
Сначала дно, лучше в 2-3 слоя
Потом стенки
Далее углы, которые можно заполнить строительной пенной. И "кольцо" вокруг вашего основного сосуда.
Крышка №1
Крышка №2
"Термостат" готов. На самом деле, вы можете его и дальше модифицировать. Обклеить снаружи, например. Помимо выращивания медленным охлаждением, вы также будете делать в нём затравки. Да и летом он тоже пригодится - температуры в тёплое время колеблются значительно, а внутри него более менее стабильные (относительно).
Но как говорится - нет предела совершенству. Ещё парочка деталей и у вас будет термостат (но без кавычек). И в этом вам поможет 4 вещи: пластиковый короб, аквариумный насос и аквариумный нагреватель, а также пеноплекс (утеплитель).
Пластиковый короб с водой
Есть такой момент - чем выше тепловая инертность, тем менее выражены температурные колебания в течении дня. Если не хотите заморачиваться этими всеми "термостатами", то ваш выбор приобрести такой короб и заполнить водой. Летом это будет немного спасать от перепадов температур. Но можно сделать апгрейд:
Добавляем аквариумный нагреватель.
И аквариумный насос.
В итоге температура будет не самая точная, но мы получим главное - стабильность температуры. И чтобы не слишком сильно испарялась вода, накрываем плёнкой:
Плёнка с прорезями для банок. Банки накрыты фильтровальной бумагой.
Повышаем теплоизолирующие свойства:
Внешний короб из пеноплекса.
Буквально за 5 минут сделал, скрепив саморезами. Дно из более толстого слоя пеноплекса. Советую также пропенить стыки:
Пропенивать не так уж обязательно.
В итоге получаем вполне себе дешёвый, но сердитый термостат на несколько банок (кристаллизаторов, попрошу заметить!).
В следующей части расскажу о том, как приготовить маточный раствор, сделать затравки, контролировать скорость роста и всяческие хитрости.
П.С. помним, что плюсы=мотивация. Можете даже подписаться и посмотреть в профиле всяческие красивые штуки вроде кристаллов серебра.
