Пока коллега @Niknikco пилит посты про хроматографию, покажу, как выглядит ТСХ на уровне сложности Nightmare.
Старт слева, фронт справа. Силикагель, пластины Merck, визуализация УФ 365, фото на какой-то Сяоми, не помню модель.
Эх, опять ностальгия ))) Вырезать пластинку, не раскрошив слой, отмыть стакан, придумать элюент, вытянуть капилляр, растворить. И потом колоть. Моторика нужна хорошая, а то в одних пятнах густо, в других пусто. Но какая же радость, когда появляется новое пятно из реакционной смеси, помимо исходника )) Быстрее, чем по ТСХ, и не узнаешь, что реакция хоть как-то пошла.
Лабораторный органический синтез всегда был раздольем для рукоблуда-затейника ))) Колбы, холодильники, дефлегматоры, воронки... Одних только бань 4 вида )) Особо забавной была лёд-солевая баня ))
Только 4? (Водяная, масляная, песчаная, лед-солевая) А как же баня тосол+ жидкий азот? Еще баня сухой лед+ацетон?
Жидкого азота не имели. Сухим льдом тоже не пользовались. Не лезли просто в минус так сильно. Реакции вели медленно, бани делали побольше. Разок был выброс - полдня тягу отмывали))
В общем, особого уклона в криофилию наш уголок извращений себе позволить не мог)))
Да их полсотни как минимум, на любые температуры от +400 до -178...
Но если говорить про нагревание - мы сейчас переходим на сухие нагреватели типа Heidolph Heat-on:
Это вы еще собственноручно пластины из собственноручно синтезированного силикагеля не готовили на стекле! Вот это был хардкор так хардкор.
15 лет назад на ЯМР очередь на год вперёд была. И пробу в Новосиб надо было везти. Ну, мне мои преподы так говорили. Поэтому, ТСХ, Тпл, ИК и УФ спектр вот и вся доказательная база.
Вы немного гиперболизируете.
Сколько времени занимает пробоподготовка к ТСХ? 30 секунд, и ещё столько же на замес элюента, если что-то нестандартное.
Даже если у вас ЯМР стоит прямо рядом с вашей тягой, даже тогда сьемка спектра - это минимум 5 минут. Удалить растворитель, растворить в дейтерированном. И это если до него не надо идти, если он свободен и т.д. Сколько времени надо на разбор спектра сложной смеси - вообще непредсказуемо. Если там будет смола, которая превращает всё в равномерные горбы - так и вообще хрен что поймешь.
Далее, ЯМР не всегда в принципе способен заменить ТСХ. ТСХ позволяет анализировать смеси с большим числом компонентов, вплоть до нескольких десятков. В протонном спектре такой смеси будет неинтегрируемый и возможно даже непикуемый лес чудес, а про мультиплеты лучше даже и не вспоминать. Ну, сколько стоит один спектр в ДМСО-d6, лучше и не вспоминать.
Далее, чувствительность. ТСХ видит органику (не всю, но почти всю) в кол-вах порядка долей микрограмма. ЯМР же даже для чистого вещества нужно хотя бы 500 мкг, а чтобы что-то увидеть в смеси - несколько мг.
Если уж и заменять ТСХ, то тогда уж ВЭЖХ. Хроматограф - это настольный прибор, он на полтора-два порядка дешевле ЯМРа, и реально может стоять в каждой лабе. Стоимость анализа на колонке 2.1 мм - около 10 кубиков вэжхшного ацетонитрила или дихлорметана, то есть рублей 10. Не дороже ТСХ. Для ЯМР, напомню, даже помещение должно быть специально подготовленным, а ещё он жрет азот, гелий, турбинки, ампулы с пробками, регулярно обслуживается за 3-5-10 килобаксов...
Мне порой, чтоб ТСХ сделать - надо главбокс использовать, а это уж точно дольше, да и их меньше чем спектрометров. Но это всё лирика, потому что ТСХ не показывает главного, а именно процента конверсии. Для некоторых веществ хроматография неприменима.
Будет звучать по-снобски, но зачем вообще лезть в оргсинтез, если нет необходимого оборудования? Не проще ли выбирать себе задачи, адекватные возможностям и техническому оснащению?
ЯМР - это просто мастхэв для органического синтеза уже лет так тридцать. Если лаба не может снять ЯМР хотя бы за два-три дня (так работают различные сусловарни и биотехи, им свой ЯМР покупать невыгодно, проще аутсорсить) - лабе нечего делать в органическом синтезе.
Оргсинтез начался до изобретения ЯМР. И развился, расползся по планете стране быстрее, чем расползлись ЯМРы. Куда-то они так и не доползли.
Лига Химиков
1.7K поста12.7K подписчиков
Правила сообщества
Старайтесь выбирать качественный контент и не ставьте теги моё на копипасты
Посты с просьбой решения домашнего задания переносятся в общую ленту
Также нельзя:
1. Оскорблять пользователей.
2. Постить материал далеко не по теме и непотребный контент (в остальном грамотно используйте теги)
3. Рекламировать сомнительные сайты и услуги коммерческого характера