Спасаем электронный микроскоп JEOL JEM-6A⁠⁠

Автор текста: radiolok

Жила была компания JEOL. И продавала она на экспорт просвечивающий электронный микроскоп JEM-6A. Жило было предприятие НИИТОП, которое в 1965 году его себе приобрело для разработки оборудования для производства микроэлектроники. К сожалению, предприятие в 2018 году развалилось, но жил был один мужик, который его выкупил себе на дачу... зачем — история умалчивает... рассказать уже некому.

Микроскоп появляется на авито и тут уже я, в декабре 2024 года задумываю авантюру - в которой старейший в России — Московский политехнический музей — выкупает себе этот микроскоп. Ну а я беру на себя роль невролога, избавляя продавца от головной боли по перевозке.

Спустя полгода микроскоп моими стараниями наконец-то оказался в фондохранилище… Ура.

❯ Былые времена

Компания Japan Electronics Optics Laboratory(JEOL): крупнейший японский разработчик и производитель электронных микроскопов и других научный инструментов — берет свое начало в 1949 году, в городе Митака, Токио, представив внутреннему рынку свой первый просвечивающий электронный микроскоп JEM-1. На мировой рынок компания вышла в 1955, поставляя в разные страны компактные (по тем меркам) просвечивающие электронные микроскопы JEM-5, JEM-6 и многие другие.

Так, в сентябре 1965 года Нижегородский институт технологии и организации производства (НИИТОП) получает в свое распоряжение новенького полуторатонного красавчика JEM-6A — героя нашего сегодняшнего рассказа.

❯ Электронные микроскопы

Электронная микроскопия — один из самых мощных инструментов для исследования микро- и наноструктур. С помощью оптического микроскопа можно рассматривать объекты с разрешением до 300-400нм. Это связано с физическими ограничениями длины волны видимого излучения. Электронные микроскопы применяют пучок электронов, что позволяет с легкостью достичь разрешения вплоть до десятых долей нанометра.

Схематические изображения микроскопа проходящего света (ОМ), просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) и растрового электронного микроскопа (РЭМ). Источник

По типу работы электронные микроскопы разделяются на просвечивающий и растровый (или сканирующий). ПЭМ работает по аналогии с оптическим микроскопом, но вместо света использует электроны.  В РЭМ электронный пучок сканирует поверхность образца, взаимодействуя с его атомами. Вторичные и отраженные электроны регистрируются детекторами, формируя изображение рельефа. Наш прибор — просвечивающий, их особенность — работа с очень тонкими образцами до сотни нанометров на довольно высоких напряжениях в 60-300кВ.

Были и рекордсмены — Японские Hitachi HU-3000 и JEOL JEM-1000 использовали источники напряжением до 3МВ. Однако использование столь высоких ускоряющих напряжений экономически и технически нецелесообразно, так как после 300-500кВ рост напряжения почти не улучшает качество изображения, зато появляются проблемы типа рентгеновского излучения, огромного энергопотребления и исполинских размеров.

Сегодня мегавольтные ПЭМ сохранились лишь в единичных лабораториях, уступив место компактным высокоточным приборам среднего напряжения. Современные ПЭМ при 200–300 кВ с коррекцией сферических аберраций обеспечивают лучшее разрешение (~0.05 нм), чем мегавольтные микроскопы прошлого. Современные РЭМ и вовсе работают на сверхнизких напряжениях. Например, рабочее напряжение Apreo 2 SEM составляет от 200В до 1.2кВ. Но и разрешающая способность растровых сканирующих микроскопов не превышает 1нм, зато они дают рельеф поверхности, более компактны и не требуют подготовки образцов.

❯ JEOL JEM-6A

• Разрешающая способность: гарантированная 1.2нм, в хороших условиях до 0.8нм

• Увеличение 600х – 200 000х

• Ускоряющее напряжение: 50 – 80 – 100 кВ

• Потребляемая мощность 3ф, 240В, 50Гц, 4.5 кВА

• Габариты микроскопа: 2255 х 1810 х 743 мм

• Масса: 1480 кг

Основная магия электронного микроскопа происходит в вакуумной колонне. В самом её верху расположена электронная пушка, генерирующая пучок электронов с энергией до 100кэВ.

После пушки располагается две конденсорных линзы, фокусирующих пучок электронов на образце. При этом каждую из них можно регулировать не только электрически, током в катушке, но и механически — для этого на корпусе есть несколько ручек в обоих осях.

Далее следует предметный столик с исследуемым образцом. Причем его толщина не превышает и сотни нанометров, потому что электроны имеют относительно невысокую проникающую способность даже при больших энергиях. Помимо ручек для перемещения образца столик может нагревать его до +1000℃ для изучения, например, фазовых переходов, или, наоборот, охлаждать до температуры в -140℃ с помощью жидкого азота при работе, например, с биологическими образцами.

После того как пучок прошел через образец, его нужно спроецировать на детекторе — на флуоресцентном экране внизу колонны. Для этого в микроскопе установлены три линзы — объективная, промежуточная и проекционная.

Объективная линза формирует увеличенное изображение образца сразу после прохождения через него пучка электронов. Это главная линза, определяющая максимальное увеличение микроскопа — и самая сильная, с коротким фокусным расстоянием. После изображение проходит через промежуточную линзу. В ее задачи входит не только увеличение изображения, но и выбор того, что мы будем смотреть — само изображение, дифракцию или вовсе темнопольное изображение.

Последняя линза — проекционная. Занимается финальным увеличением изображения и его проецированием на экран. Там на него уже можно посмотреть через смотровое окно или телескоп с 10-кратным оптическим увеличением. Итоговое гарантированное разрешение прибора — 12Å , а при хороших условиях — 8Å.

В системе присутствует два стигматора — элементы компенсации астигматизма. Они выравнивает пучок, придавая ему круглую форму. В нашем микроскопе используется самый простой пассивный вариант на двух ферромагнитных пластинах, которые и работают как квадрупольная линза. Ручками определяется ширина зазора между пластинами и их расположение.

В современных микроскопах используются электромагнитные стигматоры на основе 6-, 8-, или 12-полюсных катушек. Они создают регулируемое магнитное поле, которое выравнивает эллиптичность пучка. В просвечивающих микроскопах их обычно размещают вблизи объективной линзы, а в растровых — в системе сканирующих катушек.

Принцип работы электромагнитного стигматора. Источник

Снизу под колонной расположен диффузионный высоковакуумный насос — по сути кастрюля с кипящим маслом, а также множество заслонок для управлением откачкой. Схема откачки такая же как в моей установке магнетронного напыления — предварительное разрежение создается пластинчато-роторным насосом — тут два внешних насоса подключаются к портам сзади микроскопа, а рабочее давление — уже паромаслянным.

Турбомолекулярник, к слову, тут просто так не поставишь — его вибрации будут передаваться на изображение, и нужно обязательно добавлять сильфонную виброгасящую проставку, а т.к. это ПЭМ — возможно и вовсе две-три последовательно, с жирными стальными плитами между ними.

Изображение РЭМ до и после установки сильфонной проставки между турбомолекулярным насосом и колонной микроскопа. Источник

В диффузионном насосе вибрации от перемешивания масла тоже никто не отменял. В системе откачка идет через трубу за колонной, и с какой-то целью на ней установлены сильфонные вставки. Может быть, для гашения этих вибраций, а может, — для чего-то другого.

Под флуоресцентным столиком располагается... фотоаппарат!

В правый бункер загружается до 24 фотопластинок, которые с помощью системы рычагов перемещаются под стол, а после экспозиции — в левый приемный бункер. Причем вся система находится под вакуумом.

В большом шкафу расположены блоки ламповых источников питания всех имеющихся катушек. Управление уровнем тока осуществляется ручками на панели оператора, а их контроль — на индикаторе слева от колонны. Справа от колонны — расположен индикатор напряжения питания катода.

Единственные и неповторимые стрелочные индикаторы на приборе. Левый — контроль тока в катушках, правый — контроль напряжения на пушке. Также видны разъемы, через которые катушки подключаются к своим источникам

Высоковольтный трансформатор должен стоять внутри шкафа и подключаться ко всем системам. Пришлось перед транспортировкой слить с него 160 литров трансформаторного масла. Судя по резкому керосиновому запаху — какой-то современный продукт нефтепереработки. Токсичный ПХБ так пахнуть не должен.

Общее управление микроскопом — ручное. Нужно прощелкать множеством тумблеров согласно циклограмме. Общее время первого запуска — 20 минут с момента включения нагревателя диффузионного насоса. На прогретом насосе — откачка всей колонны занимает 5 минут, а отсека с образцом — всего лишь 30 секунд, но только если прибор и держатель образцов максимально чистые. Датчик давления в системе присутствует, но нет ни одного стрелочного прибора, куда бы выводились его показания… Или я его не нашел. Скорее всего он участвует в системе блокировки клапанов, не давая возможности открыть работающий диф. насос при атмосферном давлении в колонне, так как это чревато возгоранием рабочей жидкости. Рабочее давление микроскопа мне неизвестно, но я ожидаю его в пределах 10-5 — 10-6 Торр.

В итоге комплектация и состояние прибора — около-идеальное. Заменить масло, подключить блок питания и хоть сейчас включай и поехали. Одна проблема — к этому шкафу еще должна идти тумбочка с источником питания и пара форвакуумных насосов, и если с предварительной откачкой можно разобраться, то родной источник питания утерян... Ну, хотя бы на него есть вся документация…

❯ Спасательная операция

Возвращаемся в декабрь 2024, где я натыкаюсь на этот микроскоп на авито. Ламповый красавец, да еще и в моем городе, в пяти минутах пешком от офиса! Я тут же набрал хозяйку, обсудил с ней микроскоп и его предполагаемую судьбу, а сам на измене — я хочу себе электронный микроскоп, но я не хочу себе столь большой, но его однозначно надо спасать — иначе есть вероятность, что в итоге его пустят на металл.  Успокоившись, я написал тов. @BootSector — Алексею Бутырину, мол, есть микроскоп, уникальный в своем роде, в идеальном состоянии, не желает ли московский политехнический музей выкупить его себе за сущие копейки? Спустя пару дней Алексей возвращается с новостями — «предложение всех заинтересовало, давай попробуем».

Не будем вдаваться в подробности закупочных комиссий бюджетных организаций. Музею пришлось командировать куратора отдела микроскопии — Ольгу Федоровну Тихомирову. Она очень «удачно» приехала — утром было тепло, а к вечеру повалил снег, который покрыл дороги тонкой корочкой льда. К середине апреля многие уже неделю как катались на летней резине..

Куратор от состояния микроскопа была в полном восторге. Особенно ей понравились рабочие журналы с описанием экспериментов — история экспоната имеет огромное значение. Прибор использовался при разработке оборудования для производства микроэлектроники!

Тут важно, что у музея уже есть несколько электронных микроскопов. Один из них — первый советский электронный микроскоп, разработанный в мастерских ГОИ, есть и первый серийный микроскоп ЭМ-3. Еще есть один большой JEOL, но сильно потрошеный. Моя задача — подготовить внешнее экспертное заключение о том, насколько этот микроскоп хорош с исторической точки зрения, с точки зрения его состояния, и насколько оправдана его стоимость.

И вот, 13 мая, я в Японии гуляю на экспо 2025, а в музее тем временем проходит закупочная комиссия, где важные лица заявляют — «Берём!». Определяемся с датой перевозки, я заранее приезжаю слить масло с трансформатора, и подготавливаю микроскоп к транспортировке. Снимаю голову, дабы уменьшить его высоту, пакую лампы чтобы не разбились, закрываю колонну пупыркой и картоном..

Микроскоп стоит в частном секторе, прямо в центре дома.  В день Хэ, в 6:30 я приезжаю на объект дабы выдернуть входную дверь и встретить такелажников. Быть может, я и нанял самых дорогих грузчиков, но парни обычно таскают 60-тонные станки и точно знают, что делать с полуторатонном шкафчиком. Ребята очень лихо закинули микроскоп на длинную и низкую рохлю, вытолкали его на улицу и манипулятором погрузили в газель. Туда же отправились трансформатор и прочие коробки. Вернув хозяйке на место входную дверь я залез в газель, и мы двинули в Москву. На погрузку ушло около 2 часов. Еще 6 — на дорогу из Нижнего Новгорода.

Добрались до Москвы без пробок, заехали на территорию Технополиса, где и располагается открытое фондохранилище музея. Открытое оно потому, что вы можете туда попасть без особых проблем, хотя и по предварительной записи небольшими группами.

Так как микроскоп и трансформатор предусмотрительно были установлены на паллеты — их оперативно сняли погрузчиком, перегрузили на рохлю, и мы повезли его до места хранения. Быстрая распаковка, ставим на место голову и voilà! Полгода переживаний — и микроскоп спасен! Запускать его не планируют, но зато сохранят на долгие годы.

Вот и завершилась история по спасению объекта настоящего инженерного искусства. Особые слова глубочайшей признательности хочется выразить сотрудникам музея — Алексею Бутырину и Ольге Федоровне Тихомировой. Без их профессиональной поддержки, искренней вовлеченности и неиссякаемого энтузиазма моя авантюра бы не состоялась.

Что касается финансовой стороны — помимо выделенного музеем бюджета на организацию перевозки, мне пришлось выложить из своего кармана круглую сумму, но это мелочи на фоне возможности сохранить для будущих поколений этот уникальный образец инженерной мысли.

К слову, приглашаю вас посетить открытые музейные фонды, они расположены в Москве, в Технополисе, возле станции метро Текстильщики. Требуется предварительная регистрация на сайте музея, так как без этого вас не пустят на территорию Технополиса. В фондах регулярно проводятся интересные экскурсии.

Написано специально для Timeweb Cloud и читателей Пикабу.

Больше интересных статей и новостей в нашем блоге на Хабре и телеграм-канале.