Тонкослойная хроматография

Тонкослойная хроматография Фотография, Химия, Хроматография, Наука

Пока коллега @Niknikco пилит посты про хроматографию, покажу, как выглядит ТСХ на уровне сложности Nightmare.


Старт слева, фронт справа. Силикагель, пластины Merck, визуализация УФ 365, фото на какой-то Сяоми, не помню модель.

Лига Химиков

1.6K постов12.3K подписчиков

Добавить пост

Правила сообщества

Старайтесь выбирать качественный контент и не ставьте теги моё на копипасты

Посты с просьбой решения домашнего задания переносятся в общую ленту

Также нельзя:

1. Оскорблять пользователей.

2. Постить материал далеко не по теме и непотребный контент (в остальном грамотно используйте теги)

3. Рекламировать сомнительные сайты и услуги коммерческого характера

Подробнее
Автор поста оценил этот комментарий
У нас тут стоит две шестисотки для общего пользования на самообслуживании, и ещё две шестисотки, две пятисотки и одна восьмисотка для частного пользования спектрометристов (там тоже снимают, но по договорённости). Мне порой реально ЯМР снять быстрее, чем пробу к ТСХ подготовить.
раскрыть ветку (1)
3
Автор поста оценил этот комментарий

Вы немного гиперболизируете.


Сколько времени занимает пробоподготовка к ТСХ? 30 секунд, и ещё столько же на замес элюента, если что-то нестандартное.


Даже если у вас ЯМР стоит прямо рядом с вашей тягой, даже тогда сьемка спектра - это минимум 5 минут. Удалить растворитель, растворить в дейтерированном. И это если до него не надо идти, если он свободен и т.д. Сколько времени надо на разбор спектра сложной смеси - вообще непредсказуемо. Если там будет смола, которая превращает всё в равномерные горбы - так и вообще хрен что поймешь.


Далее, ЯМР не всегда в принципе способен заменить ТСХ. ТСХ позволяет анализировать смеси с большим числом компонентов, вплоть до нескольких десятков. В протонном спектре такой смеси будет неинтегрируемый и возможно даже непикуемый лес чудес, а про мультиплеты лучше даже и не вспоминать. Ну, сколько стоит один спектр в ДМСО-d6, лучше и не вспоминать.


Далее, чувствительность. ТСХ видит органику (не всю, но почти всю) в кол-вах порядка долей микрограмма. ЯМР же даже для чистого вещества нужно хотя бы 500 мкг, а чтобы что-то увидеть в смеси - несколько мг.


Если уж и заменять ТСХ, то тогда уж ВЭЖХ. Хроматограф - это настольный прибор, он на полтора-два порядка дешевле ЯМРа, и реально может стоять в каждой лабе. Стоимость анализа на колонке 2.1 мм - около 10 кубиков вэжхшного ацетонитрила или дихлорметана, то есть рублей 10. Не дороже ТСХ. Для ЯМР, напомню, даже помещение должно быть специально подготовленным, а ещё он жрет азот, гелий, турбинки, ампулы с пробками, регулярно обслуживается за 3-5-10 килобаксов...

показать ответы
Автор поста оценил этот комментарий

Только 4? (Водяная, масляная, песчаная, лед-солевая) А как же баня тосол+ жидкий азот? Еще баня сухой лед+ацетон?

раскрыть ветку (1)
1
Автор поста оценил этот комментарий

Да их полсотни как минимум, на любые температуры от +400 до -178...


Но если говорить про нагревание - мы сейчас переходим на сухие нагреватели типа Heidolph Heat-on:

Иллюстрация к комментарию
2
Автор поста оценил этот комментарий
Разделение все-же от элюента зависит.
А где и почём я не скажу, ибо это отделом закупок покупается, а я просто на складе беру
раскрыть ветку (1)
1
Автор поста оценил этот комментарий

От элюента зависит Rf. А качество разделения при оптимальном элюенте зависит от разрешения, которое определяется размером и дисперсностью зерна, а также селективностью фазы.


Поэтому при одном и том же элюенте на Мерке пятна с dRf в 0.05 будут нормально делиться, а на Силуфоле - сливаться в одно.


Сорбифил, судя по фото, дает разрешение чуть похуже Мерка.

показать ответы
1
Автор поста оценил этот комментарий
Прополис. Сорбифил. Элюент не помню.
Иллюстрация к комментарию
раскрыть ветку (1)
1
Автор поста оценил этот комментарий

Почем вы Сорбифил берете? Интернет выдает какие-то безумные ценники типа 7 тыр за 50 листов 10х10 см...


Есть мысль студентов перевести на него, а то накладно их Мерком кормить. А на вид вроде разделение неплохое.

показать ответы
Автор поста оценил этот комментарий

О, кажется я знаю, как это можно поделить

ПТСХ в студию

раскрыть ветку (1)
1
Автор поста оценил этот комментарий

Вещества 8 грамм.

показать ответы
Автор поста оценил этот комментарий

А что за препарат и зачем такой красивый анализ?)

раскрыть ветку (1)
1
Автор поста оценил этот комментарий

Это не демонстрационный эксперимент, а новая химия, причем ещё не опубликованная, так что вещество раскрыть не могу.


Анализ - ТСХ, тонкослойная хроматография. Используется для сравнения состава смесей органических соединений, идентификации индивидуальных компонентов смесей, либо как прикидка для колоночной хроматографии. Подробнее про это дело написано в постах @Niknikco. В данном случае - у меня образовалось несколько фракций после экстракции и перекристаллизации, и мне надо их сравнить. Походу, всё плохо - надо делить на колонке.

показать ответы
Автор поста оценил этот комментарий

о, идеально

такое количество можно даже на обычной ТСХ пластине поделить, только не разрезая ее

раскрыть ветку (1)
Автор поста оценил этот комментарий

Угу, прям как с завода выходит, лентой. Я думаю, метров 100 хватит...

Автор поста оценил этот комментарий

15 лет назад на ЯМР очередь на год вперёд была. И пробу в Новосиб надо было везти. Ну, мне мои преподы так говорили. Поэтому, ТСХ, Тпл, ИК и УФ спектр вот и вся доказательная база.

раскрыть ветку (1)
Автор поста оценил этот комментарий

Будет звучать по-снобски, но зачем вообще лезть в оргсинтез, если нет необходимого оборудования? Не проще ли выбирать себе задачи, адекватные возможностям и техническому оснащению?


ЯМР - это просто мастхэв для органического синтеза уже лет так тридцать. Если лаба не может снять ЯМР хотя бы за два-три дня (так работают различные сусловарни и биотехи, им свой ЯМР покупать невыгодно, проще аутсорсить) - лабе нечего делать в органическом синтезе.

показать ответы