90

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории

В последнее время стало популярным популизовать науку, устраивая дни открытых дверей и экскурсии в научно-исследовательские лаборатории. Так в этом году в рамках фестиваля науки держатели грантов РНФ могли поучаствовать в этой акции.
http://rscf.ru/ru/node/vedushchie-grantopoluchateli-rnf-rass...
Мы с коллегами некоторое время размышляли о такой перспективе, но по ряду причин не стали подавать заявку. Однако осталась какая-то внутренняя недосказанность из-за не реализованной идеи, поэтому я решил запилить пост, где немного покажу и расскажу о нашей лаборатории, чём мы занимаемся и как все это выглядит.

Для начала вкратце расскажу о направленности нашей научной группы. Постараюсь быть максимально простым и понятным и не перегружать текст сильно терминами. Мы занимаемся изучением катализаторов полимеризации и олигомеризации олефинов (органических молекул, содержащих 1 двойную связь в углеродной цепочке). Исследуемые катализаторы представляют из себя соединения содержащие один или несколько атомов какого либо металла, окружённого органическими молекулами, т.н. металлический комплекс. Эта область зародилась в 1950-х когда Циглером и Натта были открыты первые катализаторы на основе титана для получения полиэтилена (ПЭ) и полипропилена (ПП), за это им впоследствии дали Нобелевку. Сейчас основные исследования направлены на получение новых, ранее недоступных полимеров, строительных блоков для них и глубокое изучение механизмов протекающих процессов, для облегчения предсказания свойств катализаторов в будущем.

Отличительной особенностью работы в этой области являются необходимость использования инертной атмосферы (аргон, азот), так как многие соединения не устойчивы под действием кислорода и влаги. Поэтому одним из главных элементов лаборатории является установка по осушке органических растворителей.

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

Здесь в замкнутых системах с инертной атмосферой кипят органические растворители над осушителем (используют разные вещества, в зависимости от растворителя, чаще всего это металлический натрий в смеси с индикатором - бензофеноном, который окрашивает безводный растворитель в синий цвет), вот так:

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

Вторым важным элементом лаборатории является совмещённая аргоновая/вакуумная линия для работы в инертной атмосфере в специальных сосудах Шленка, которые выглядят вот так в новом виде:

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

И вот так, когда их используем мы.

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

А здесь сама аргоновая линия (белый параллелепипед с кучей шлангов вокруг) и рабочее пространство вокруг нее (фото сделано до ремонта, сейчас она находится временно в другой комнате и там вообще сложно что-то разобрать).

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

Конечно существуют и более продвинутые способы создания пространства с инертной атмосферой, например, перчаточные боксы

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

Однако, они довольно дороги (а старые советские не очень удобные), и капризны в обслуживании, так большинство из них не позволяет работать с органическими растворителями. Бокс у нас установлен только на полимеризационной установке (точно такой же как на фото) для удобства взвешивания катализатора, который затем отправляется на испытание в специальный химический реактор (о нем я расскажу отдельным постом).

Правда в процессе моего рассказа я забыл упомянуть, что большую часть времени всё-таки отнимает органический синтез, поскольку молекулы-лиганды, окружающие металл в комплексе, тоже нужно получить, часто из самых базовых "строительных" блоков. Поэтому встречайте основное рабочее пространство. Это половина комнаты моих научных руководителей, компьютер спрятался справа за вытяжкой.

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

Слева видны два стареньких, но очень надёжных сушильных шкафа для лабораторной посуды после мытья (обычно моем сначала водой и ацетоном, большую часть грязи это убирает, в тяжёлых случаях приходится чуть запариться)

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

Проход между двумя половинами комнаты. Слева как раз стоит система для подготовки безводных растворителей.

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

Ну и общий план на нашу сторону комнаты

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

Сверху "батарея" из бутылок с органическими растворителями, а на столе стоят два вакуумных роторных испарителя, предназначенных для отгонки растворителей из реакционной смеси.

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

А вот и мой рабочий стол, вернее общий для всех аспирантов и студентов, хотя в последнее время все чаще пользуемся ноутбуками своими и телефонами, так как на последних появилось много полезных приложений.

Виртуальная экскурсия по химической лаборатории Химия, Лаборатория, Экскурсия, День открытых дверей, Наука, Работа, Длиннопост

Спасибо всем, кто дочитал этот пост до конца, надеюсь вам было интересно. Если возникли какие-то вопросы, постараюсь ответить на них в комментариях.

P.S. Баянометр ругался на фото бокса, которое я честно свистнул с интернета и на какую-то дичь.

Найдены дубликаты

+17
Воистину российские химики бессмертные, бутылки выше головы, дистилляторы на столах без вытяжек, хавчик в лабе. Надо эти фотки коллегам показать, пусть боятся меня.
раскрыть ветку 2
0
Кстати, выхлоп одного ротора заведён силиконовым шлангом в вытяжку по кругу, а второй записан на водоструйный насос, так что все, что просочится через холодильник, вместе с водой попадает а раковину
-1

если дистилятор для воды -то можно и без вытяжки.

+2

Красота... Насадки Сокслета с краном - очень удобно использовать для перегонки. Я даже не знал что так можно. Я по старинке их только для экстракции. Круто)))

А как избавляетесь от газов, растворенных в растворителях? Обычно вымораживают и вакуумируют. Ну при перегонке они улетают, но у вас система то замкнутая. Улетают? Или аргоновая подушка вытесняет?

И натрий с бензофеноном может даже дать фиолетовую окраску если газов нет.

раскрыть ветку 1
0
К сожалению, с растворенными газами боремся как и все, перемораживанием, можно ещё экспресс-методом - пробулькать аргон через раствор минут 10. По счастью, не все так боится у нас кислорода, как воды, поэтому часто без обезгаживания используем.
+2

Хе, хе. Синтетики :)

+1

Ностальгия прям) Сам работал в подобной в студенческие годы) На каждый синтез сам себе растворители готовил)

Механизм посинения раствора толуола или ТГФ достаточно (загнались как-то с коллегой) прост: натрий восстанавливает кетон - бензофенон в данном случае - с образованием кетила. Кетилы очень чувствительны к растворенному кислороду и воде, поэтому, пока в растворе есть эти компоненты - ничего не посинеет.

+1

Боже, это ж такое всё родное! Лаборатория органического синтеза. Я там тринитробензол синтезировала под вытяжкой... Правда, это было совсем в другом институте, да и в совсем в другое время (середина 80-х), но ничего не изменилось.

+1

На первой фотографии почти сгнившие штативы с новыми лапками. Душевно. Наверно никогда от этих штативов не откажутся. И как показывает практика, старые деревянные тяги вполне справляются со своими задачами. Металлические тяги без специального покрытия сгнивают через год работы в орг. лаборатории.

+1

Привет из Сибири) тоже занимаемся катализаторами полимеризации олефинов) поставлю + в поддержку коллегам

+1

А могу ли я поинтересоваться у автора, почему редко применяют полимеризацию с помощью электричества(не нашел особо инфы, кроме отдельных моментов)

раскрыть ветку 4
+1
Наверное можно выделить два основных пункта, во первых, так можно полимеризовать только ограниченное количество мономеров из которых получают токопроводящие полимеры, такие как, например, политиофены и полианилины. Во вторых, встаёт выбор токопроводящей среды, так часто используют системы электоолит/растворитель, так как мономер может плохо растворяться в самом электролите, поэтому часть энергии тока уходит на разложение/испарение растворителя, то есть среда тоже со временем стареет.

P.S. Ничего не нашел в литературе по поводу контроля молекулярной массы полимера, при таком способе, что является очень важным атрибутом полимерного синтеза.
раскрыть ветку 3
+1

Хреново там с контролем мольмассы. Образцы получаются сильно полидисперсные.

0

Спасибо)

0
Ионные жидкости отчасти могут избавить от второй проблемы, но опять же остаётся вопрос растворимости мономера.
+1

Интересно, химлабороторию можно сделать дома? Ну всмысле выделить для это отдельное подсобное здание загородное или помещение?

раскрыть ветку 2
+1
В целом можно, как уже сказано нужна вытяжка, посуду сейчас достать не проблема физическому лицу, только вот с реактивами могут возникнуть проблемы, так как большинство просто так не купишь. Ну и придется придумать куда отходы у улизиоровать (или где тихо ночью выливать).
0

вытяжка нужна) в частном доме если только

+1

Множественные нарушения тб наблюдаю я

раскрыть ветку 1
+1
Да пребудет с нами сила!
+1

Первое,что сразу бросается в глаза-органические растворители в шкафу под вытяжкой должны храниться, мутагены. У нас в лаборатории орг.синтеза на моем недолгом веку работы там, две женщины родили физически дефектных деток....случайность?

раскрыть ветку 1
+1
В целом не могу не согласиться, но в шкафах под вытяжкой и так хранится дофига более вонючих и токсичных веществ.
+1

Отличные самогонные аппараты на первом фото :))

У Вас ДСК в лабе есть?

раскрыть ветку 6
0
Нет, но в рамках института не проблема обратиться к коллегам)
раскрыть ветку 5
0

А что за институт, это Мск?

Несколько лет назад искал у кого на ДСК несколько образцов погонять можно, как оказалось - дефицитная штука. Или не там искал...

раскрыть ветку 4
0

Сокслеты с краном в качестве Solvent still head - забавная идея. Правда, контроля уровня нет в таком исполнении - лучше, наверное, на капельные воронки с компенсатором кран припаять.


У нас стоят фирменные головы, Synthware. И холодильники запитаны от криостата с ИПСом - а то если чего вдруг и вода попадет в кипящий толуол или ТГФ с натрием - костей не соберешь...

раскрыть ветку 2
0
Загуглил, выглядят красиво, но хрупковато)) а как там реализуется циркуляция растворителя? Медленно стекает вниз через кран, или только верхний слой обратно по компенсатору?
раскрыть ветку 1
0

Так в том-то и фишка, что циркуляцией можно управлять. Крантик открыл - растворитель сливается, крантик закрыл - набирается. А до компенсатора набирать не стоит - по нему же пары идут!

0
А шкафы вытяжные все те же. Еще советские.
у нас в универе точно такие же.
0

сам в похожей работал. Древние деревянные тяги и шкафы выглядят конечно печально. Зато теперь знаю, что по всему Союзу они были одинаковыми :)

раскрыть ветку 3
+1
Выглядят они конечно не очень, зато вещь жутко стойкая, если представить, что их в середине 60-х поставили и им уже далеко за 50 лет, а тем более в условиях агрессивной окружающей среды... Проникаешься к ним уважением. Там только бы дверки поменять, а так все остальное очень даже живое.
раскрыть ветку 2
0

А что за лаборатория, если не секрет? Просматривал фото, вспомнил своё студенчество на кафедре аналитики в МПУ (МОПИ).

Но с тех пор уже фиг знает сколько лет прошло, и по ходу ничего не поменялось.

раскрыть ветку 1
0

Не химик - а как  результаты изучаете?  Мелкоскопы, хроматографы - спектроскопы для этого не нужны,  для науки достаточно стеклянных аптечных пузырьков / колбочков?

раскрыть ветку 5
0
Существует довольно много способов и приборов для анализа получаемых соединений и полимеров, без широкого приборного парка сейчас уже никуда не уедешь.
Инфракрасная-спектроскопия (ИК), спектроскопия ядерного-магнитного резонанса (ЯМР) - по сути тоже самое что магнитная томография в клиниках, только картинка другая получается, микрофотография поверхности на электронных микроскопах и ещё много всего, я думаю даже в одном посте обо всех методах не расскажешь, не то что в комменте.
раскрыть ветку 4
0

Вопрос - где это находится в лабе?   Ну и еще не разглядел - фотку весов покажите..

раскрыть ветку 3
0
Насколько чистый получается?
Иллюстрация к комментарию
раскрыть ветку 1
0

не думаю что выгодно

0
А почему у вас органические растворители не под вытяжкой? Да еще и выше головы стоят😮
-4

Катализаторы олигофренизации...

Похожие посты
Возможно, вас заинтересуют другие посты по тегам: